上班时分,先关注一下插羰的项目。耐压十公斤的搪瓷釜没企业愿意加工,怕万一出风险承担不了这个责任。如用不锈钢,需做材质试验。但目前实验室启用还得一个月,高压釜能借,一氧化碳系统性地使用也无可能。设想至此,只能作最坏打算,若因腐蚀引入铁离子等金属离子,能否通过后续处理去除。于是,吩咐钱丙往粗品里添加少量氯化铁,补加反应溶剂甲醇与原料液氨及硫化钠,仿真反应后处理条件重做一次,补加树脂吸附去除铁离子试一试,看一看清除效果。试验了一下,产品水溶液可以达到无色,与自来水的颜色接近,电导率可降到11,远低于自来水的56,应当问题不大。有个简单的判断方法,二价铁离子色浅,三价铁离子色深,往里滴了一滴双氧水,色泽不变。以个人的知识判断,金属离子指标不会有什么问题。当然,最终结果仍需浓缩得到固体后送总公司分析室,以实测值为准。
这一关是过去了,与钟部商量后,向吴总请示,材质暂时选择316不锈钢。选择不锈钢后,加工周期可缩短,项目进度也可加快。
另一项目TPLD-2的结晶体样品也滤出来了,放大投料后的第二批开始减压蒸馏。顺利蒸出光学混合物,可有点奇怪的是,蒸出的物料点板斑点比较杂。按结构分析,只一个原料斑与产品斑,同分异构体无法薄板分离的,这多出的几个斑点不知是否会影响后续的结晶,得通过实验。但这结晶需要干冰深冷,今天周六,无处订购干冰,暂时无法进一步往后小试。
程立远小试技改后QLG-2的湿料也出来了,进烘箱真空干燥中,湿料色泽不错,但明天是周日,分析部门的人不上班,纯度结果估计得周一才能进样。