再仔细分析一下插羰反应一氧化碳的利用率问题,提高反应转化率控制转化率是一个方面,把没反应的一氧化碳进行回收是另一方面。也罢,对这一步反应进行一次复盘,系统地看一看存在什么问题。我召集了钱丙飞与邓周,拿上原始记录本,查找里面的蛛丝马迹并进行归纳。结果分析与成败判定:第一批与第二批条件相同,对高压釜进。记录的内温数据可靠性存在疑问。
第三批加料数量加倍,配比与第一批第二批相同,温度计与加热盘管能够碰到液面。。第四批:加料数量加倍,配比与第三批相同,温度计与加热盘管能够碰到液面。。分析总。具体优化方案:操作层面,搅拌速度加快与现速度的对比,使得气液能够充份混和下结果是否会更好。条件层面:尝试探索两个条件:一是装料系数增加后,最高压力维持在原装料系数的压力条件下不变,分次通入一氧化碳。反应温度与配比进行调整。时间根据中控结果修正。监测层面:创建一氧化碳是否反应完毕的中控,在目前的条件下,如果能对一氧化碳进行中控,收率问题就可得到解决,我们有一氧化碳报警器,这报警器也可测一氧化碳浓度的,只是伶敏度高了些。液相分析中可以对液体进行稀释,同样,气体也可稀释,采取采样袋采样后针筒抽样,再加到另一采样袋,抽合适体积的空气进行混和,不就解决是否可以解决中控问题?并对反应物进行外标,折算成真实的纯化合物转化率,再进一分析原因。
数据的物料平衡差距有点大,超出了正常值。是不是分析上有点异常?课题组抱着这个疑问,与谢卫商量。谢卫答复道:“小试的液相年数太长了,进样针似被污染,我清洗几次,再进三针空白。另一个是插羰产物紫外吸收峰小,也可能引起偏差。”
这个数据的修正需要一个晚上的连续进样,今天结果肯定是出不来了,除了耐心等待之外,别无他法。
下午三点,联系董恒,告诉我说升温到一百四十度,真空表也拉到底了,亚磷酸三乙脂还是蒸不出来。这现象比较异常呀,停止蒸馏,送一个液体样品再检一次气相。样品送出后,董恒回复,今天出不了结果,得明天。一系列的结果都是明天,挤一块了,明天本是周未,这周未是双修,可这几个问题不解决,心里实在不踏实,要不,明天早上来上半天班,补上数据?
四点,按贯例开了个工程项目协调会。还是老问题,阀门渠道配件到位不及时,影响了安装进度,需要催供应商迅速地发货。今天已是月底,到了下月初,一些机修工就会打道回府过春节,黄金安装时间不到十天了。不过,催归催,供货商的节奏就这么回事,让我们半点脾气都没有。
晚饭后,按惯例与陈总等一起散会儿步。天阴阴的,虽说没雨,但温度降到冷点,象极了还生气着的妻子的脸。本来就没什么大事,但愿等会好好哄一哄,她能破涕为笑。用刘德华的《我和我追逐的梦》给填一首歌吧。
《如何让你开心的笑》
寒风刺骨
我整整衣领再把自己包裹
再多的衣服温暖不了我心
因你还没气消转晴
闭目想象
大礼拜你能到我面前陪我
两个人长沙街头手牵着手
岳漉山顶一起吹风
湘江北去
距北方的寒流又近了一步
我的心滴水成冰渐渐封冻
要如何才能解冻
你的笑你的开心就是阳光
让温度回暖化冰
只要你开心一笑一展欢颜
我的春天就巳来到
这却是奢求
闭目想象
大礼拜你能到我面前陪我
两个人长沙街头手牵着手
岳漉山顶一起吹风
湘江北去
距北方的寒流又近了一步
我的心滴水成冰渐渐封冻
要如何才能解冻
你的笑你的开心就是阳光
让温度回暖化冰
只要你开心一笑一展欢颜
我的春天就巳来到
这却是奢求